Химия

Необходимые операции нужно провести в такой последовательности: долить содержимое колбы дистиллированной водой до метки ($0,250 дм^3$), отобрать пипеткой $25,00 см^3$ раствора, подкислить его избытком соляной кислоты, добавить по каплям горячий раствор $SnCl_2$ до изменения окраски раствора и после этого добавить еще 1 каплю (избыток). Раствор охладить и быстро долить в него $10 см3$ раствора $HgCl_2$. $25 см^3$ смеси Райнгардта - Циммермана растворить в $300-400 см^3$ воды, проверить, по возможности, не содержит ли полученный раствор восстановителей, вызывающих обесцвечивание раствора $KMnO_4$, и объединить оба раствора. Титровать раствором $KMnO_4$ до появления бледно-розового окрашивания.

Ионы $Fe^{3+}$ при действии $SnCl_2$ превращаются в $Fe^{2+}$

$2Fe^{3+} + Sn^{2+} = 2Fe^{2+} + Sn^{4+}$,

Избыток $Sn^{2+}$ удаляется солью ртути

$Sn^{2+} + 2Hg^{2+} + 2Cl^{-} = Sn^{4+} + Hg_2Cl_2$.

Каломель $Hg_2Cl_2$ практически не восстанавливает $KMnO_4$. В реактиве (смеси) Райнгардта - Циммермана содержатся $MnSO_4$, $H_3PO_4$ и $H_2SO_4$. Фосфорная кислота образует с $Fe$ (III) бесцветные комплексные соединения, что облегчает визуальное наблюдение окончания титрования (точки эквивалентности). Избыток соли $Mn$ (II), вводимый в виде $MnSO_4$, понижает окислительно-восстановительный потенциал системы

$MnO_4^{-} + 8H^{+} + 5 e = Mn^{2+} + 4H_2O$

настолько, что $MnO_4^{-}$ не окисляет $Cl^{-}$ в разбавленных растворах хлоридов.

$Fe^{2+}$ определяют титрованием по уравнению

$5Fe^{2+} + MnO_4^{-} + 8H^{+} = 5Fe^{3+} + Mn^{2+} + 4H_2O$.

Количество железа в образце (в граммах) вычисляется из соотношения $x = V \cdot н \cdot 0,05585$, а его процентное содержание
определяется по формуле $(10 x : 1000m) \cdot 100 \% Fe$, где $V$ - расход раствора $KMnO_4$ ($см^3$) и $m$ (г) - масса образца.